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解析气相色谱仪几种异常峰(二)

发布时间:2021-10-07 17:11:45 人气:

原来能分开的峰分不开:

(1)色谱柱安装不合要求;

(2)色谱柱被污染,需重新活化;

(3)色谱柱寿命已到,需更换;

(3)新更换的气源,纯度不佳;

(4)滤器失效,重新老化或更换;

(5)色谱柱温度和载气流量需要微调优化(色谱分析一般允许);

(6)检测器工作状态变化(如ECD漏气、FID气流比欠佳);

(7)汽化室被污染,注射垫漏气;

(8)样品处理不当,杂质干扰物太多;

(9)样技术太差;

(10)进样量超出了色谱柱容量;

(11)数据处理的判峰参数,半峰宽或斜率设置不合理;

(12)放大器量程或衰减设置失误。

直角峰:

(1)仪器输出负信号超出了数据处理的范围;

(2)数据处理装置零点未校正,或量程设置太大无法判断基线位置;

(3)数据处理装置输入信号极性接反,零点设置不对。

带毛刺峰:

(1)仪器工作不稳定,噪声大于要求;

(2)数据处理装置的判峰参数,半峰宽和斜率设置太小;

(3)极化电压(FID)不稳。

14.操作条件未变,原来能判别的峰不见了:

(1)色谱柱被污染或失效;

(2)气路系统被污染(如气源纯度低,过滤器失效);

(3)注射垫漏气;

(4)注射针密封性差;

(5)数据处理的判峰参数,如:半峰宽和斜率设置偏大;

(6)进样方法不对。

“鬼峰”(怪峰,多余峰,记忆峰):

(1)上一次进样的高沸点杂质峰自然流出;

(2)载气不纯过滤器失效使低沸点的污染物冷凝在色谱柱头,程序升温时正常流出;

(3)注射垫未经老化或无隔垫清洗而出的污染峰;

(4)汽化温度太高或严重污染至使样品某些组分分解;

(5)样品某些组分与被污染固定相产生了作用;

(6)色谱柱温度太高固定相分解;

(7)使用了被污染的注射针( 本身不合格,手摸或进过易污染的样品);

(8)样品予处理不完善或用错溶剂;

(9)样品中有空气;

(10)TCD、ECD等密封性差(漏气);

(11)电源不稳,对控温或放大器有不良影响;

(12)色谱柱堵塞物使用不当,如玻璃棉未按要求进行处理。


标签: 气相色谱仪

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