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发布时间:2021-10-07 15:57:31 人气:
我们在此讨论的峰形异变是指在色谱分析方法确定后,与曾经记录的已知色谱图比较时,出现某些色谱峰形的偏离畸变或多余峰。或者说,对于一已经设立好的色谱分析方法,由于不要求或出于无奈时有些峰分离不开、拖尾或峰形不对称等并不影响方法的实施情况,不属于上述因仪器故障、经验不足或操作失误造成的峰形异变。否则需要重新审定或修改原来的分析方法。另外,还应指出:由于无乱安装使用没有评价过的色谱柱可能出现的峰形拖尾,分离不好或峰形畸变,也不属于讨论内容。显然叫一个普通色谱分析工作者,在常规工作条件下去判断色谱柱的优劣,要求似乎高了一些。
在怀疑峰形异变寻找可能原因、排除方法之前最好先做以下工作:
(2)气体流量突变如:注射垫突然漏气,气路受阻等; (3)记录色谱峰装置故障如:拉线松。 (2)操作ECD时进样量过大而出负峰,这是由于工作原理由电子捕获转变为电离检测,此时灵敏度还会大大降低; (3)操作FID,低电离效率的溶剂(如,CS2)或杂质出现,使原基流较高的输出基线减小而显示为负峰; (4)操作FID,在无极化电压,样品量较大可能出现负峰; (5)操纵NPD、FPD时气流比不合适,溶剂或某些组分会出现负峰。 (2)FID操作时,样品溶剂电离效率低(如,CS2),或气流比欠佳时; (3)ECD操作时,由于检测器被污染,溶剂峰或待测组分含量较高,或脉冲电源有毛病。 (2)载气流量小; (3)进样量大,汽化时间长; (4)汽化室被污染,样品有吸附效应; (5)样品在柱头有冷凝或色谱柱被污染; (6)进样技术差(挥发性组分的进样速度太慢); (7)峰前出现了“鬼”峰。 (2)样品未能注射入柱头中(柱头进样方式); (3)汽化管没有安装好或破损,样品只能脱尾进入色谱柱; (4)化室的温度低或偏高; (5)载气流量偏低; (6)进样量大; (7)载气系统(如注射垫处)有漏气; (8)进样器(汽化室),被样品中高沸点杂质或注射垫残渣污染; (9)色谱柱被污染至使被分析组分和高沸点污染物作用; (10)补充气未开或偏低; (11)色谱柱温度偏低或失效; (12)甲烷化Ni催化剂失效; (13)进样技术差(如速度不合适); (14)正好有干扰峰(鬼峰)出现(如误用被污染的注射针); (15)无极化电压(FID),此时伴随灵敏度偏低; (16)样品前处理有毛病。 (2)FID被污染状况发生改变,或气流比发生变化; (3)系统出现漏气,或出现堵塞; (4)色谱柱被污染; (5)样品处理不当,如:样品中有些物质和固定相发生作用。 (2)新换载气纯度欠佳; (3)过滤器失效; (4)样品前处理不当,如:杂质干扰物太多; (5)灵敏度太高; (6)数据处理装置的判峰参数设置不合理。 (2)汽化温度低; (3)色谱柱没按要求安装; (4)检测器工作状态不对,如载气太小、没开补充气; (5)数据处理装置的判峰参数(半峰宽)设置偏大。 (2)检测器已工作在饱和区; (3)数据处理输入信号极性接错,或零点失调。 (2)操作TCD、ECD时,柱箱或检测器箱温度周期变化; (3)环境温度对仪器控温影响; (4)电压不稳,对柱温控制精度影响; (5)过温保护设置低于控制温度; (6)压力(流量)调节阀失调,周期变化。1.台阶峰:
2.负峰:
3.“N”或 “W”峰:
4.舌头峰(前延峰):
5.拖尾峰:
6.出峰后基线下移:
7.程序升温时基流增加(漂移大),噪声增加:
8.圆顶宽峰:
9.平顶峰(未到满量程):
10.基线出现波浪状峰:
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