水一醋酸一正丁醇一醋酸丁脂的气相色谱分析

  在醋酸丁醋合成及其它醋类合成过程中, 目前主要采用硫酸做为催化剂。由于生产过程中加入硫酸给生产带来了设备的腐蚀问题, 使得运行费用大大地增加。很多科研工作者对选择醋类合成过程中无腐蚀催化剂做了大量工作。相应的分析方法也各不相同, 有的使用PEG-12000、PEG-14000等等,本文提出的方法对大多数醋类合成过程的分析都是可行的。如醋酸乙醋, 醋酸异丁醋, 醋酸戊醋, 醋酸异戊醋等合成。另外本方法采用PEG-20M可使柱子的寿命延长, 热稳定性好。
 
仪器配置：气相色谱仪配热导池检测器
试剂：醋酸、正丁醇、醋酸丁酯（以上均为分析纯）
色 谱 柱：2米PEG-20M不锈钢柱,
载    气：LH-300氢气发生器
色谱条件：汽化室220度，
柱室180度，
检测室200度，
桥流140，
载气流速45ml/mmin
进 样 量：2ul
用万分之一分析天平配制水、醋酸、正丁醇、醋酸丁醋溶液, 扣出试剂中含的水加到纯
水中, 计算各组分准确浓度, 将此溶液做为标准溶。计算出各组分的校正因子。
实验中发现水的校正因子值是变化的, 在不同的浓度范围内应取不同的校正因子值, 否则结果误差大。从谱图可见, 分离效果比较好, 完全可以满足定量要求, 但若柱温降低些, 分离效率会更好, 且对柱子寿命及仪器有利。