气相色谱仪

气相色谱仪分析中常见分析条件

浏览次数: 发布日期:2020-06-18
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色谱分析中柱长、柱内径、柱温、载气流速、固定相、进样等操作条件对分离的影响柱长、柱内径、柱温、载气流速、固定相、进样等操作条件对分离释放时间的影响…

  色谱分析中柱长、柱内径、柱温、载气流速、固定相、进样等操作条件对分离的影响柱长、柱内径、柱温、载气流速、固定相、进样等操作条件对分离释放时间的影响:

1.柱长和柱内径:一般来说,柱管的生长可以提高分离能力,而短柱的分馏速度更快。如果塔内径小,分离效果好;如果塔内径大,处理量大。然而,如果柱内径太大,支持物不能均匀地分布在色谱柱中。通常,用于分析的柱管的内径为3-6 mm,柱长为1-4 m

2.柱温是一个重要的操作变量,它直接影响分离效率和分析速度。基于混合物的沸点范围、固定液体的比例和标识符的灵敏度来选择柱温。提高柱温可以缩短分析时间;降低柱温可以提高色谱柱的选择性,有利于组分的分离,提高色谱柱的稳定性,延长色谱柱寿命。通常,更合适的是使用等于或高于样品平均沸点几十度的柱温,对于挥发性样品使用低的柱温,对于非挥发性样品使用高的柱温。

3.载气流速:载气流速是色谱分离的重要原因之一。一般来说,高流速色谱的峰窄,否则峰宽,但高流速或低流速对分离有不利影响。流速要求稳定,通常的流速范围是每分钟10-100毫升。

4.固定相:固定相由固体吸附剂或涂有固定液的载体组成。

(1)固体吸附剂或载体的厚度:一般采用40-60目、60-80目和80-100目。当使用相同长度的柱时,细颗粒的分离效率优于粗颗粒。

(2)固定液含量:固定液含量对分离效率影响很大,固定液与载体的重量比一般为15%-25%。比例过大不利于分离,而比例过小会导致色谱峰拖尾。

注:一般来说,注射速度快,注射量小,注射温度高时分离效果好。对于液体样品,速度应快,蒸发温度应高于样品中高沸点组分的沸点值。一次蒸发确保色谱峰的形状不会变宽,并且柱效率很高。当进样量在一定范围内时,色谱峰的半峰宽不变。如果进样量过大,色谱柱将过载。一般来说,色谱柱长度将增加四倍,允许的样品量将增加一倍。对于常规分析,液体注射体积为1-20微升;注气量为0.1-5ml。

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本文标签:色谱,分析,中,柱长

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